实验室水热反应釜其实就一个能够分解难溶物质的密闭容器。常用于小剂量的合成反应或者样品预处理,更重要的是水热反应釜可以创造出高温高压,耐强酸强碱的环境,供实验者使用。同时还可以在一些光化学分析中做样品前处理。在石油化工、生物、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
微型反应釜漏气如何解决
微型在使用中常见的问题是漏气,一旦漏气整个实验就白做了,所以说在做实验之前要检查漏气(检查漏气的方法,给釜充上压,静置一段时间,观察压力表压力是否有下降,如果没有就说明不漏;如果有下降就需要用泡沫水滴到可疑地方,有漏气的地方就会有泡)。一般漏气的地方有釜盖与釜体的密封处阀门漏气,接头漏气。如果釜盖与釜体间密封处漏气,就需要更换密封圈,有的釜没有密封圈是硬密封,这种难维修,一旦漏气肯定是密封面破损了,就要返厂进行维修。如果是阀门接头漏气,只需用扳手在紧紧就行,实在不行就更换阀门。
密封圈的保养,封闭釜体前仔细检查釜盖中的垫圈确保其完好无损。经过很多次实验后,垫圈的内外径边缘可能会向外挤出薄薄的不规则毛边,这并不意味着垫圈需要更换,只不过要用一把尖锐的小刀把凸缘除去。检查釜盖及釜体的接合面确保它们光洁无凸痕,然后把釜盖放到釜体上。
反应釜的外层与蒸汽管道均应用或其他不易传热物质做保温层裹在外面,减少能量消耗,又避免烫伤操作者。在釜体与釜盖之间要加垫密封,安装搅拌器时要注意压盖密封。
反应釜一般常用的是搪瓷釜,即釜的内壁表面涂有耐酸碱搪瓷,它具有玻璃化学稳定性和钢制容器的承压能力。衬里是以二氧化硅为主体加上其他多种元素制成的釉料,经多次喷涂、多次烧结而翁着在金属基体表面的搪瓷层.它能抵御除氢氟酸、强碱之外的各种浓度的**酸、无机酸、**溶剂及弱碱等介质的侵蚀。
反应釜内承受负压低于1O1kPa。在夹套底部有一孔,是接冷水管的,还可排夹套中和多余蒸汽及冷却水。在夹套上部有1-2个孔是接蒸汽管,并排出冷却水,这样既可充分利用热量又可将反应放出的热量带走,避免反应液温度过高,可有效地控制放热反应。椭圆形底上只有一个出料口。球形顶盖上有加料口或人孔(大釜均开有人口)、观察孔、取样孔、冷却回流装置口、测温装置口、安装搅拌器孔。
一、反应釜具有加热迅速、耐高温、耐腐蚀、卫生、无环境污染、勿需锅炉自动加温、使用方便等特点,广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品、用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程,是以参加反应物质的充分混合为前提,对于加热、冷却、和液体萃取以及气体吸收等物理变化过程均需要采用搅拌装置才能得到到好的效果,并可为客户设计,加工外盘管反应釜。
二、工作原理 釜体下部有放料孔,釜内有搅拌器,釜盖上开有进料、搅拌、观察、测温、测压、蒸汽引出分馏、安全放空等工艺管孔。加热盘管上开有进、排油(汽)、测温、放空等接管孔,可通蒸汽、导热油、水实现加热或冷却。根据物料生产要求和用户所需而确定压力、温度、材质、搅拌装置类型、转速、密封结构、加热方式等进行设计制造。反应釜品种规格多样,压力10MPa出下,容积有0.1~10立方不等。
三、设备特点 与普通夹套反应釜相比:
1、螺旋形外盘半管设计,减小釜体壁厚,提高釜体承压能力。(釜体和下封头的壁厚比按夹套设计的壁厚薄37.5%和50%)有利于提高热传递效率。(它既可提高给热系数,又可降低热阻)
2.也适用于降温冷却工艺。
3.还能提高盘管里介质的流速,高速流动的介质能有效地防止夹套内表面的结垢。
4.节约能量消耗(夹套容积与半管容积之比为8,降低投资)。
5.减少釜体总体直径,利于车间布置。
6.节约钢材,整个的生产工艺比普通夹套反应釜复杂,略增加了反应釜生产厂家的人工成本。
反应釜的卸装清洗步骤
确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。
放完料的反应釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行:
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗;
2、清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜
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