把放了物料的料盘置于中进行速冻(有的冻干机不带速冻功能,要另配速冻机)。
速冻工艺有以下几种:
1.浸泡法:将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结。此法冻结速度快。
2.风冷法:对物料吹低温冷风,使物料在规定的时间内冻结到一定的温度。
3.直冷法:将制冷剂或冷媒置于蒸发排管中,吸收物料的热量达到制冷目的。
4.真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸发带走热量,冷却物料达到制冷目的。
不管采取何种方式,都应该保证物料在基本不变形的前提下在规定时间内冻结到一定的温度。
为保证物料中的冰不溶化而直接汽化(升华),并不断移走汽体,保证升华正常进行,必须使箱内真空度低于某一温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。
采用冷阱是为了捕捉水汽,降低真空泵的负荷,设计合理的冷阱基本不会导致真空泵失效,能耗也低,不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。
随着冰不断升华汽体的移走,也带走物料的热量,使物料温度(冰温)持续走低,从而引汽冰的饱和蒸汽压降低,升华速度放慢。为保持一定的升华速率,就必须不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率,热量补充太快会引起冰的溶化,导致物料塌陷冻干失败。
实验室的冻干机经过几年的发展,目前在国内已经接近饱和状态,现在进入中试和生产阶段,中试型冻干机采用干燥室和冷阱分开设计,用硅油作为热量的传导介质,既有利于节约能源,还能加快生产速度(配有电加热化霜),而且还容易清洁。可以根据实验或者生产的要求是否配置自动压塞功能。这种冻干机配置灵活,性能优异,节能环保,符合绝大多数的实验和中试的生产要求。是目前比较先进的冻干机。
冻干技术的应用和设备是分不开的,到目前为止,冻干设备的形式主要分为间歇式和连续式两大类,设备的规模从不到一平方米到几十平方米都有。
间歇式冻干设备
间歇式冻干设备适合多品种小批量生产,特别是在食品领域适用于季节性强的食品生产。采用单机操作,如果一台设备发生故障,不会影响其它设备的正常运行。间歇式冻干设备便于控制物料干燥时不同阶段的加热温度和真空度的要求。设备的加工制造和维修保养易于进行。但由于装料、卸料、起动等操作占用时间较多,因此设备利用率低,生产效率也不高。
冻干机(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
近些年来,冻干粉针技术凭借水针剂无法比拟的优势成为市场的宠儿。冻干粉针特别适用于附加值高的生物药品,和普通水针剂相比,冻干粉针的主要优点如下:
* 精确的灌装体积;
* 产品稳定性好;
* 冻干产品溶解速度快;
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